藿膽丸,服用藿膽丸期間忌煙酒、辛辣、魚腥食物,不宜在服藥期間同時服用滋補(bǔ)性中藥。兒童、孕婦、哺乳期婦女、年老體弱、脾虛便溏者應(yīng)在醫(yī)師指導(dǎo)下服用霍膽丸。那么,霍膽丸的鑒定方法是什么?
取本品適量,研細(xì),取約1g,精密稱定,置錐形瓶中,加入40%氫氧化鈉溶液20ml,搖勻,在120℃皂化5小時,冷卻,濾過,藥渣用水洗滌3次,每次20ml,離心,合并離心液與濾液,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至約1,用三氯甲烷振搖提取4次(40ml、40ml、30ml、30ml),合并三氯甲烷提取液,加無水硫酸鈉脫水,濾過,用三氯甲烷30ml分次洗滌無水硫酸鈉及濾器,洗液并入濾液,回收三氯甲烷至干,殘?jiān)訜o水乙醇使溶解,置25ml量瓶中,用適量無水乙醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品,精密稱定,分別加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液2μl、兩種對照品溶液各1μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%硫酸乙醇溶液,于100℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,在紫外光燈(365nm)下定位。照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層色譜掃描法)進(jìn)行掃描,激發(fā)波長:λ=366nm,測量供試品與對照品熒光強(qiáng)度的積分值,計(jì)算,即得。本品每1g含豬膽粉以豬去氧膽酸(C29H40O4)和鵝去氧膽酸(C24H40O4)的總量計(jì),不得少于10.0mg。
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(實(shí)習(xí)編輯:黃景裕)
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