復(fù)方丹參片,本品為糖衣片,出去包衣后顯棕色或棕褐色;氣芳香,味微苦。那么,復(fù)方丹參片的鑒別方法是什么呢?
(1)取本品5片,糖衣片除去糖衣,研碎,加乙醚10ml,超聲處理5分鐘,濾過(guò),藥渣備用,濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮Ⅱ<[A]>、冰片對(duì)照品,分別加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與丹參酮Ⅱ<[A]>對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);噴以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加熱數(shù)分鐘,在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2)取[鑒別](1)項(xiàng)下的藥渣,加甲醇25ml,加熱回流15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml,微熱使溶解,加水飽和的正丁醇25ml,振搖提取,取正丁醇提取液,用氨試液25ml洗滌,棄去氨溶液,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次25ml,正丁醇液濃縮至干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取三七皂苷R1對(duì)照品及人參皂苷Rb1、Rg1對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述四種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),立即于110~120℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
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(實(shí)習(xí)編輯:黃景裕)
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