肝復(fù)樂片健脾理氣,化瘀軟堅,清熱解毒。適用于肝瘀脾虛為主證的原發(fā)性肝癌,癥見上腹腫塊,脅肋疼痛,神疲乏力,食少納呆,脘腹脹滿,心煩易怒,口苦咽干等。那么,如何鑒別肝復(fù)樂片?
取該品20片(糖衣片)或12片(薄膜衣片),除去包衣,研細,加甲醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,濾過,濾液用以水飽和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用以正丁醇飽和的水洗2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇10ml使溶解,裝在已處理好的中性氧化鋁柱(100~120目,5g,內(nèi)徑10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗。
⑴吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同顏色的斑點;紫外光燈(365nm)下顯相同顏色的熒光斑點。
⑵取該品40片(糖衣片)或24片(薄膜衣片),除去包衣,研細,加5mol/L硫酸溶液50ml,加熱回流1小時,放冷,加入氯仿50ml,回流提取30分鐘,放冷,分取氯仿液,置蒸發(fā)皿中,酸水層同法再操作一次,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃酚對照品,加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;置氨氣中熏后,在日光下檢視,顯相同的紅色斑點。
⑶取該品40片(糖衣片)或24片(薄膜衣片),除去包衣,研細,加水150ml,置沸水浴中加熱1小時,趁熱濾過,濾液濃縮至約50ml,加氯化鈉20g,用醋酸乙酯提取3次(50,30,30ml),合并提取液,蒸干,殘渣加甲醇-氯仿(1:1)混合液1ml使溶解,作為供試品溶液。另取茵陳對照藥材6g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-乙醇(49:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
⑷取蘇木對照藥材1g,同⑶供試品溶液制備方法,制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取對照藥材溶液10μl及[鑒別]⑶項下的供試品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(10:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
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(實習編輯:蔡鈺峻)
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