格列齊特屬磺酰脲類降糖藥,臨床用于治療2型糖尿病。普通片需日服2或3次?;颊咝栝L期服藥。制成緩釋片可減少給藥次數(shù)和劑量,使血藥濃度平穩(wěn),不良反應(yīng)的發(fā)生率降低?!吨腥A人民共和國藥典)2005年版對格列齊特片采用非水滴定法測定含量。筆者在本實驗中采用高效液相色譜法(HPLC)測定格列齊特緩釋片的含量,現(xiàn)報道如下。
格列齊特原料及對照品(天津新新藥業(yè),含量:99.85% ,其質(zhì)量要求符合格列齊特原料及對照品的質(zhì)量標(biāo)準。格列齊特緩釋片。乙腈(色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)。枸櫞酸(分析純,上海振興化工一廠)。LC一10A島津高效液相色譜儀,LC一10AT泵,SPD一10A紫外檢測器,HypersilODS柱(4.6 mm×150 mm,5 m),7725i手動進樣閥,定量環(huán)20,流動相:乙腈一0.05 tool•L 枸櫞酸緩沖液(三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.5)(55:45)
以上實驗結(jié)果表明,樣品含量測定的線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性都較好,說明本高效液相色譜法適用于測定達美康緩釋片中達美康的含量。
含量測定取3批達美康緩釋片,各10片,研細。精密稱取細粉各5份,每份細粉相當(dāng)于達美康30 mg,用甲醇溶解并定容于100.0 mL容量瓶中,搖勻,過濾。精密移取濾液5.0mL,用流動相定容于100 mL容量瓶中,進樣20 ,分別測峰面積,用外標(biāo)法求達美康含量,結(jié)果見表1。結(jié)果顯示達美康緩釋片中達美康含量符合片劑含量規(guī)定的要求。
達美康為苯磺酰脲類降糖藥,紫外掃描于227 nm波長處有最大吸收 ,有利于用紫外分光儀進行檢測;經(jīng)試驗達美康緩釋片中的輔料對其測定也沒有影響。采用HPLC法測定其含量具有很大的優(yōu)勢,比用《中華人民共和國藥典~2005年版所采用的非水滴定法簡單易行,因此HPLC法有實用意義 。達美康易溶于甲醇,據(jù)此筆者在本實驗中用超聲處理法,以甲醇為溶媒將達美康從達美康緩釋片中提取過濾后直接進樣測定,結(jié)果顯示此法精密度和回收率都符合規(guī)定,證明樣品處理方法可行。
(責(zé)任編輯:石穎欣)
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